環氧樹脂種類繁多,廣泛應用于各個領域。環氧樹脂以其高性能著稱,被用作粘合劑、涂料、增強塑料以及玻璃纖維和碳纖維等復合材料的基體,這些材料在嚴苛條件下仍能保持完整。環氧樹脂是熱固性聚合物樹脂,其樹脂分子含有一個或多個環氧基團。其化學性質可以調整,以根據最終用途需求優化分子量或粘度。這使得環氧樹脂能夠用于多種多樣的應用。
環氧樹脂的應用范圍非常廣泛,包括集成電路的包封成型、表面涂層、電氣元件和LED的防護層、高壓電絕緣體、玻璃纖維浸潤以及結構部件的粘合等。環氧樹脂在電子工業中扮演著重要角色,用于生產絕緣體、電機、變壓器和發電機。此外,環氧樹脂是保護電子設備免受灰塵、潮濕和短路等環境因素影響的理想屏障材料。它們也用于制造粘合劑、塑料、油漆、涂料、底漆和密封劑、地板以及建筑和施工應用中的材料,因此分析和理解環氧樹脂的性能非常重要。
本應用文章展示了使用珀金埃爾默DMA 8000動態熱機械分析儀,通過DMA表征環氧樹脂基印刷電路板(PCB)機械性能的能力。對PCB模量的測量為制造商提供重要的參數信息。此外,精確測量的玻璃化轉變溫度,為材料提供了可使用的溫度范圍信息。
珀金埃爾默DMA 8000
實驗
動態熱機械分析(DMA)是研究松弛行為最合適的方法之一。該方法還可測量材料剛度,而剛度則直接影響材料在實際應用中的適用性。玻璃化轉變(Tg)是任何材料研究的關鍵過程,可以通過DMA輕松觀測。若需精準測定彈性模量,三點彎曲試樣構型是選用形式。由于無需對樣品進行“夾持",儀器對測量的影響降至低。DMA的工作原理是對材料施加一個振蕩力,并測量樣品的位移。由此可以確定剛度,并計算出模量和阻尼系數(tan δ)。Tan δ是損耗模量與儲能模量的比值。通過測量位移相對于施加力的相位滯后,可以確定材料的阻尼特性。Tan δ隨溫度變化作圖,玻璃化轉變通常表現為一個峰,因為材料在通過玻璃化轉變時會吸收能量。
近年來,隨著電子制造業準備采用無鉛焊料,對印刷電路板(PCB)物理特性進行測量的需求顯著增加。歐洲立法規定,2006年中期以后銷售的電氣設備不應含有任何鉛焊料。這一挑戰促使人們在PCB制造中開發研究新材料。材料在不同溫度下的剛度(和模量)以及玻璃化轉變溫度,對于用作電氣元件的任何材料來說都是至關重要的參數。
樣品安裝在三點彎曲夾具中,并在開始DMA實驗前冷卻至-150°C。
表1.

結果與結論
圖1顯示了該材料的玻璃化轉變,表現為tan δ的峰值和模量的下降。曲線呈現顯著的頻率依賴性,證明該轉變屬于松弛轉變。轉變前后材料模量基本保持穩定,分別約為2.3×1010 Pa和5.0×109 Pa。以tan δ峰值對應的溫度作為玻璃化轉變溫度時,其數值隨測試頻率變化,介于142.6℃至151.8℃之間。

圖1.拉伸模式下的樣品夾具(點擊查看大圖)
這些數據是從-150℃的起始溫度開始采集的。通過放大低溫數據的比例,可以觀察到另一個松弛事件(如圖2所示)。這個δ轉變顯然是一個松弛過程,因為在模量和tan δ數據中都觀察到了頻率依賴性。這表明DMA是監測這些低溫轉變的技術。

圖2.鋁樣品產生的位移(點擊查看大圖)
通過選擇三點彎曲夾具,已經證明可以為此環氧樹脂基PCB材料獲得精確的模量。玻璃化轉變溫度也可以輕松表征。此外,由于DMA對觀察此類事件的高靈敏度,還識別出了一個δ松弛。用于本實驗的儀器溫度可低至-190℃,因此甚至可以輕松觀察到更低溫度的轉變。
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