介紹橄欖油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯(簡稱BTEXS)的含量水平是一個常被關注的問題。這些化合物通過一定途徑進入橄欖樹進而進入橄欖果和橄欖油,上述途徑包括果園附近的汽車尾氣、篝火和油漆。對于低于5ng/g的上述化合物已經建立了多種不同的測定方法。這篇應用備注描述的是一個簡單的方法,運用連接TurboMatrix™ 110頂空進樣器的珀金埃爾默Clarus® SQ 8氣質聯用儀能夠獲得0.5ng/g的檢測限。



1mLBTEXS混合物加入到100mL容量瓶中甲醇定容。再取上述儲備液1mL用甲醇稀釋100倍作為空白橄欖油的校準工作液。上述兩種溶液的組分濃度見表5.

實驗:
方法優化
圖1所示的結果為一個空瓶中加入2μL混合工作液進樣和揮發的總離子流色譜圖,實驗條件按照表1-表3進行。所有組分的峰形很好,并且均達到基線分離。M-二甲苯和p-二甲苯在使用的極性柱上也很容易分離。采用溶劑延遲使得4.6min的甲醇溶劑峰在圖1中并未出現。

圖2所示的是與圖1相同掃描和分析條件下將2μL混合工作液加入10g橄欖油空白樣品中得到的色譜圖。待測化合物的色譜峰或接近背景噪音水平或被其它化合物掩蓋。此時橄欖油中每個待測化合物的有效濃度約為17ng/g。我們的檢測限是5ng/g,-因此對于獲得5ng/g濃度下的色譜圖挑戰。BTEXS化合物對橄欖油的吸附性強,因此分配系數不利于頂空系統操作,僅有一小部分待測物弄夠進入頂空系統。

采用單離子掃描模式能夠極大地提高檢測的靈敏度和選擇性,10.00 4.0 35.1如圖3所示。圖3中的色譜圖獲得條件與圖2相同,不同的是掃描模式采用了單離子掃描/全掃描混合進行的掃描模式SIFI(10.00 5.0 43.9見圖4)。
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結論-此應用相關的附件及消耗品:Item Description Part No.Elite Wax N9316485Injector Port Septa 6pk N6101748Ferrules 09920104H/S Vials/Caps/Septa N9303992Marathon Filament N6470012Ergo Crimper N6621037運用Clarus SQ 8氣質聯機能夠達到很好的檢測效果。樣品處理非常簡單,只需稱取10g橄欖油樣品注入標準的頂空進樣小瓶加膜密封即可。分析過程是全自動的,完成一次分析的時間為10.5min,兩次分析之間需3.5min的冷卻和平衡時間。低于ppb水平的檢測濃度在運用標準的頂空進樣系統是也有可能實現,頂空進樣系統從復雜基質中提取輕芳香劑無需對蒸汽進行濃縮。這個系統出色的定量性能顯而易見,很容易能夠觀察到購買的橄欖油樣品中的低濃度待測物。
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